탄화규소는 강력한 Si-C 결합과 다이아몬드- 유사 구조를 지닌 공유 화합물로, 다양한 다형으로 존재합니다. 강력한 공유 결합으로 인해 SiC는 안정적인 결정 구조, 화학적 안정성, 매우 높은 경도, 내식성 및 열화학적 안정성을 부여합니다.
탄화규소에 의한 복합재의 강화는 강화재의 물리적 특성에 따라 탄화규소 입자(SiCₚ), 탄화규소 위스커(SiCw), 탄화규소 섬유(SiCf)의 세 가지 유형으로 분류될 수 있습니다. 이들 중 탄화규소 위스커는 나노-에서 마이크로미터 규모의 고도로 이방성인 단섬유 결정질 재료로, 단-결정 구조, 특정 종횡비(5~1000μm) 및 단면적(5~1000μm)을 갖고 있습니다.<0.052 mm²). Their structural characteristics determine their outstanding properties, such as high strength (>21 GPa), high elastic modulus (>490 GPa), high melting point (>2900도), 내마모성 및 내식성. 이 결정은 내부 결함이 거의 없고 원자가 매우 정렬되어 있으며 강도와 모듈러스가 완벽한 결정의 이론적 값에 접근하여 "수염의 왕"이라는 칭호를 얻습니다. 이러한 우수한 특성으로 인해 탄화 규소 위스커는 금속-매트릭스, 세라믹-매트릭스 및 폴리머-매트릭스 복합재에 이상적인 강화재가 되며 현재 기계, 전자, 화학, 에너지, 항공우주, 환경 보호 및 기타 여러 분야에서 널리 사용되고 있습니다.
탄화규소 수염의 제조 방법
현재 탄화규소 위스커의 제조 방법에는 주로 기상-반응, 액상-반응, 고상-반응이 포함됩니다. 그 중 기상- 방법에는 화학 기상 증착 및 열 증발이 포함됩니다. 액상-상 방법에는 졸-겔 방법이 포함됩니다. 고체-상 방법에는 탄소열 환원 및 마이크로파 가열이 포함됩니다.
화학 기상 증착(CVD)
CVD는 가장 널리 사용되는 기상-공정입니다. 먼저, 기판(흑연, 세라믹 등)을 반응로에 넣고 표면에 촉매를 균일하게 코팅한다. 그런 다음, 실리콘 소스, 탄소 소스 및 운반 가스(예: 수소)를 용광로에 도입하고 온도, 압력, 가스 유량과 같은 매개변수를 조정합니다. 고온에서 기체 반응물은 촉매 작용에 따라 화학 반응을 일으키고 탄화 규소 위스커는 기판 표면에서 점차 성장합니다. 반응 후, 용광로를 냉각하고 기판을 제거하여 SiC 위스커가 성장된 샘플을 얻습니다.
다른 방법에 비해 CVD로 생산된 SiC 위스커는 순도와 수율이 높고 결정성이 좋으며 결함이 적고 반응 공정을 제어하기 쉽습니다. 장비가 간단하고 조작이 편리하며 반응온도가 비교적 낮다. 그러나 CVD 장비는 고가이고, 고순도 기체 원료와 운반 가스가 필요하며, 반응이 제한된 기판 표면에서만 위스커를 성장시킬 수 있어 생산 효율이 낮고 생산량이 제한되어 대규모 연속 생산이 어렵다.- 이러한 요인으로 인해 준비 비용이 높게 유지되고 대규모 산업 적용이 제한됩니다.-
열 증발법
SiC 위스커 제조를 위한 열증착법의 주요 공정은 다음과 같다. 먼저 고온단의 흑연 도가니에 실리콘 소스(예: 실리콘 웨이퍼, 합금 규화물, 실리콘 분말)와 탄소 소스 기판(예: 탄소 섬유 또는 흑연 시트)을 함께 넣는다. 고온- 수소 분위기에서 실리콘 소스는 가열 및 용융되어 실리콘 증기를 형성하며, 이는 캐리어 가스에 의해 온도가 낮은 쪽의 탄소 소스 기판으로 운반됩니다.- 탄소와 실리콘 원자는 기판의 활성 위치에서 화학적으로 반응하여 특정 결정학적 방향으로 결정화되고, 결국 핵생성-성장 메커니즘을 통해 기판에서 1차원 SiC 위스커 배열이 성장합니다. 이 공정의 온도 구배는 특히 중요합니다. 높은-온도 쪽은 원료의 충분한 증발을 보장하고, 낮은-온도 쪽은 수염 성장에 적합한 과포화 환경을 제공합니다. 진공 수준과 대기 조성의 제어는 증기의 수송 효율과 반응 경로에 직접적인 영향을 미칩니다.
이 방법은 SiC 위스커의 제어 가능한 준비에 있어 고유한 이점을 보여줍니다. 이 기술의 획기적인 발전은 복잡한 유기 가스 소스와 귀금속 촉매를 제거하고 증기-경로를 단순화하며 장비 비용과 공정 복잡성을 줄이고 촉매 잔류물로 인한 불순물 오염을 방지하여 고순도 제품을 보장하는 데 있습니다.- 온도 및 압력과 같은 주요 매개변수를 시너지적으로 제어함으로써 위스커 직경, 종횡비 및 표면 구조의 정밀한 설계를 달성할 수 있습니다. 그러나 이 기술의 산업화는 여전히 병목 현상에 직면해 있다. 고온-반응 조건은 높은 에너지 소비를 초래하고 반응로의 내구성에 심각한 문제를 야기하여 대규모 생산을 위한 경제적 생존 가능성을 직접적으로 제한합니다.-
솔-겔 방식
졸{0}겔 방법에서는 실리콘- 및 탄소- 함유 전구체(예: 유기실란, 페놀 수지, 자당 등)가 액체 상태의 용매에 분산됩니다. 가수분해 및 축합 반응을 통해 졸이 형성되고 겔화됩니다. 건조 및 하소 후에 탄화규소 위스커 재료가 얻어집니다. 현재 졸{9}}겔 방법은 대부분 고성능, 소규모{11}}배치 샘플을 준비하기 위한 실험실 연구에 국한되어 있으며, 대규모의 연속 생산을 달성하기가 어렵습니다.-
탄수화물 감소 방법
탄소열 환원 방법은 SiC 위스커의 산업적 생산을 위한 중요하고 경제적인 경로입니다. 그 원리는 탄소질 물질(예: 카본 블랙, 흑연 등)을 사용하여 고온- 불활성 분위기에서 실리콘 소스(보통 SiO2, 석영사, 왕겨 재 등)를 환원시켜 기체상 SiO 및 CO를 생성하는 것입니다. 이후, 기체 상태의 SiO 증기는 표면의 탄소 또는 환경의 CO와 확산 및 반응하여 SiC 분자를 형성하고, 이는 수염으로 침전 및 성장합니다.
탄소열 환원법의 주요 장점은 원료의 광범위한 가용성, 간단한 장비 요구 사항, 상대적으로 낮은 합성 온도 및 배치 생산의 용이성입니다. 생성된 SiC 위스커는 100:1을 초과하는 종횡비를 가질 수 있으며, 복합재에 보강재로 추가하면 기계적 강도와 내마모성이 크게 향상되어 고온 구조 부품에서 대체할 수 없는 적용 가치를 보여줍니다.- 그러나 이 방법에도 한계가 있습니다. 먼저 고온에서 증기상을 생성한 다음 증기-반응을 통해 현장에서 위스커를 생성하기 때문에 고온-반응 과정을 정밀하게 제어하는 것이 어렵습니다. 증기 농도의 변동은 위스커 형태에 큰 영향을 미쳐 직경, 길이 및 균일성을 정밀하게 제어하기 어렵게 만듭니다. 제품에는 종종 미반응 SiO2 또는 탄소 함유물이 포함되어 순도와 성능에 영향을 미치고 후처리가 필요합니다.{10}} 또한, 이 방법으로 제조된 SiC 위스커에는 일반적으로 SiC 입자가 포함되어 있어 입자로부터 위스커를 효율적으로 분리하는 것이 해결해야 할 과제로 남아 있습니다.
전자레인지 가열방식
마이크로파 가열 방법은 빠른 가열 속도, 낮은 에너지 소비 및 낮은 합성 온도로 인해 연구 핫스팟이 되었습니다. SiC 위스커를 준비하기 위한 새로운 기술인 마이크로파 가열은 마이크로파 에너지를 가열원으로 사용하여 재료가 자체 유전 손실을 통해 가열되고 원하는 화학 반응을 완료할 수 있도록 합니다. 일반적으로 사용되는 마이크로파 주파수는 2.45GHz입니다. 전통적인 용광로와 비교하여 마이크로파 가열은 재료의 표면과 내부를 동시에 가열할 수 있어 재료 특성을 향상시키는 데 더 유리합니다. 이 공정은 열 축적, 위스커 형성, 위스커 형태 최적화를 순차적으로 거치며, 온도에 따라 SiC 위스커의 형태도 달라집니다.
전자레인지 가열은 높은 가열 효율과 에너지 활용도, 에너지 절약, 시간 절약, 환경 친화성 등의 장점을 제공합니다. 그러나 고온-전자레인지 장비는 기술적으로 복잡하고 기존 가열 장비보다 훨씬 비쌉니다. 불균일한- 마이크로파장 분포와 국지적으로 생성된 SiC의 강한 마이크로파 흡수는 국부적인 "핫스팟" 및 열 폭주 위험을 유발하여 위스커 성장 및 기타 공정의 균일성에 영향을 미칠 수 있습니다. 이러한 장비 및 공정 제어 문제를 극복하는 것은 SiC 위스커 준비 분야에서 마이크로파 가열 기술을 더 폭넓게 적용하는 데 핵심이 될 것입니다.