SiC 분말은 단결정 성장에서 중요한 역할을 하기 때문에 최근 몇 년 동안 고순도 SiC 분말의 제조가 점차 SiC 단결정 성장 분야의 연구 핫스팟이 되었습니다.
SiC 분말을 합성하는 방법은 주로 세 가지가 있습니다. 첫 번째는 고체{0}}법으로 주로 탄소열 환원법, 기계적 합금법, 자기{1}}고온-합성법을 포함합니다. 두 번째는 액상-법으로, 가장 대표적인 것이 졸-겔법과 고분자 열분해법이다. 세 번째는 기상법으로, 가장 대표적인 것이 화학기상증착법(CVD)과 플라즈마법이다.
고체-위상 방법
탄수화물 감소 방법
탄소열환원법은 일반적으로 규소원료로 실리카 분말을 사용하고, 탄소원으로 카본블랙과 석유코크스를 사용한다. 탄소원과 규소원을 일정 비율로 균일하게 혼합한 후 가열하고, 일정 온도에서 일정 시간 유지하면 탄화규소 분말이 형성됩니다. 공정이 간단하고 원자재 비용이 저렴하기 때문에 현재 탄화규소 산업 생산에 가장 일반적으로 사용되는 방법입니다.
현재, 전통적인 탄소열 환원법에 의한 SiC 분말의 제조는 여전히 낮은 분말 순도, 높은 불순물 함량, 높은 에너지 소비, 분말의 미세도 부족 등의 문제를 겪고 있습니다. 그러나 이 방법은 저렴한 원자재, 간단한 조작, 성숙한 기술 등의 장점을 갖고 있어 여전히 저품질 탄화규소 제조 분야에서 우위를 점하고 있습니다-.
기계적 합금 방법
기계적 합금화에 의한 탄화규소 분말의 제조는 일반적으로 고에너지 볼밀링에 의해 생성된 에너지를 사용하여 반응물 간의 상호 충돌 및 확산을 촉진하여 원하는 생성물을 형성합니다. 볼 밀링 공정 중에 고에너지 밀링 볼의 고속-회전으로 인해 발생하는 극도로 높은 국부적 충격과 압축으로 인해-새로 노출된 입자 표면이 서로 결합됩니다. 고-에너지 볼 밀링으로 인해 입자가 많은 결함을 생성하게 됩니다. 자유 에너지에 의해 구동되는 입자 표면 사이의 원자는 서로 확산되어 새로운 상을 형성합니다.
기계적 합금화 방법은 생산 기술이 간단하고 비용이 저렴하며 탄화규소 분말의 대량 생산이 가능하다는 장점이 있습니다. 그러나 기계적 합금화에 의한 SiC 분말의 합성은 무작위 충돌 운동을 통해 이루어지기 때문에 제품 입자는 일반적으로 넓은 입자 크기 분포를 가지며 재료를 선별하기 위해서는 분류 기술이 여전히 필요합니다. 동시에, 볼밀링 과정에서 밀링 미디어와 밀링 용기로부터 불순물이 매우 쉽게 유입되며, 일반적으로 원료 분말은 표면-대-표면 반응을 통해 반응하기 때문에 불완전한 반응이 발생할 가능성이 높습니다. 요약하자면, 기계적 합금화는 고순도 SiC 분말을 합성하는 데 이상적인 방법이 아닙니다.-
자기 전파-고온-합성 방법
자기전파 고온-합성법은 고상-합성법에 속합니다. 이 방법은 외부의 열원 조건에서 활성화제를 첨가하여 반응물의 화학반응이 자발적이고 연속적으로 진행되도록 하는 방법이다. 그러나 활성화제를 첨가하면 필연적으로 다른 불순물이 유입됩니다. 생성물의 순도를 보장하기 위해 연구자들은 반응 온도를 높이고 계속 가열하여 반응을 유지하는 방법을 선택했습니다. 이 방법을 개선된 자기 전파-고온-합성 방법이라고 합니다.
개선된 자기 전파 고온-합성 방법은 제조 과정이 간단하고 합성 효율이 높으며, 고순도 SiC 분말을 생산하기 위해 업계에서 널리 사용됩니다.- 고체 Si 소스와 C 소스를 원료로 사용하여 1400-2000℃의 고온에서 연속적으로 반응시켜 최종적으로 고순도의 SiC 분말을 얻는 방법입니다-. 현재 SiC 분말을 제조하기 위한 개선된 자가 전파 합성 방법의 연구 초점은 SiC 분말의 N 원소 함량을 줄이는 방법입니다.
액체-상 방법
솔-겔 방식
현재 액상- 방법 중 졸{1}}겔 방법만이 고순도 SiC 분말을 합성할 수 있습니다.{2} 제조공정은 무기염이나 알콕시드를 용매(물 또는 알코올)에 용해시켜 균일한 용액을 형성하고 균일한 졸을 얻은 후 건조 또는 탈수를 거쳐 겔화한 후 열처리를 거쳐 필요한 초미세 분말을 얻는 공정이다.
졸{0}}겔 방법으로 합성된 탄화규소 분말은 탄화규소 세라믹을 소결하는 데 처음으로 사용되었습니다. 지속적인 공정 개선으로 합성된 분말의 순도도 지속적으로 향상되었습니다. 현재 졸{3}}겔 방법으로 제조된 SiC 분말은 이미 단결정 성장에 사용될 수 있습니다. 졸{5}}겔법은 고순도의 초미세 SiC 분말을-제조할 수 있으나, 제조비용이 상대적으로 높고 합성과정이 복잡하여 산업생산에는 적합하지 않다.
고분자 열분해 방법
고분자 열분해법은 주로 유기고분자를 고온에서 분해하여 SiC 분말을 생산하는 방식이다. 이 합성 방법은 크게 두 가지로 나누어진다. 하나는 전구체를 가열하여 분해 반응을 일으키고 작은 단량체를 방출하여 SiO2와 C를 형성한 다음 탄소열 환원 반응을 통해 SiC 분말을 제조하는 것이고; 다른 하나는 전구체를 가열하여 단량체 Si-C 골격을 방출하여 궁극적으로 SiC 분말을 형성하는 것입니다. 1990년대에는 고분자 열분해 방법에 관한 많은 관련 연구가 있었지만, 최근에는 제품 전환율이 낮고 원자재 가격이 매우 높으며 오염이 상대적으로 크기 때문에 관련 연구자가 거의 언급되지 않았습니다.
가스-상 방법
화학기상증착법(CVD)
CVD 공법은 가스의 고온-반응을 통해 초미세 고순도 Si 분말을 얻는다. Si 소스는 일반적으로 SiH4, SiCl4 등에서 선택되고 C 소스는 일반적으로 CH4, C2H2, CCl4 등에서 선택되며, (CH3)2SiCl2 및 Si(CH3)4와 같은 가스는 Si 소스와 C 소스를 동시에 제공할 수 있습니다. 이들 가스의 순도는 99.9999% 이상입니다.
현재 CVD 방식은 대부분 유기가스 소스를 원료로 사용하고 있다. 이 방법은 장비의 흡입 유량을 정밀하게 제어해야 하며 합성 가스 소스 및 내부 흑연 부품의 순도에 대한 요구 사항이 매우 높습니다. 동시에, 화학 반응의 부산물이 많기 때문에-염화물과 같은 부식성 및 독성 가스가 매우 쉽게 생성되어 작업자와 장비에 대한 요구가 높아지고 생산 비용도 여전히 높습니다. 또한, 이 방법으로 합성된 분말은 나노규모의 초미세 분말이므로 수집이 용이하지 않다. 또한, 화학기상증착 자체의 한계로 인해 합성 속도가 상대적으로 느리고, 현재로서는 고순도 SiC 분말을-대량 생산할 수 없습니다.-
플라즈마 방식
플라즈마 방식은 무선-주파수 전원에 의해 여기된 플라즈마 용기에 반응 가스를 통과시키는 것입니다. 가스는 고속-전자와 충돌하면서 서로 반응하여 최종적으로 고순도-SiC 분말을 얻습니다. 플라즈마 방식에 사용되는 가스 소스는 CVD 방식과 동일하며, 가스 순도도 99.9999% 이상이다.
플라즈마 방식은 고순도-SiC 분말을 합성할 수 있으며, 분말 입자 크기 분포가 균일하고 오염 문제가 없습니다. 그러나 합성된 분말 입자 크기는 단결정 성장 요구 사항을 충족하기에는 너무 작으며 결정 성장에 사용하려면 추가 처리가 필요합니다. 또한 장비의 수명이 짧고 비용이 높습니다.